НеликвидТорг / База неликвидов / / Фенилацетон (Санкт-Петербург)

Фенилацетон (Санкт-Петербург)

Категория объявления: Продажа

ФенилацетонСинонимы: 1-фенилпропанон-2-бензилметилкетон, P2PВнешний вид: бесцветн. кристаллыБрутто-формула (система Хилла): C9H10OФормула в виде текста: C6H5CH2C(O)CH3Молекулярная масса (в а.е.м.): 134, 18Температура плавления (в °C): 27Температура кипения (в °C): 214Растворимость (в г100 г или характеристика): вода: не растворим диэтиловый эфир: легко растворим этанол: легко растворим Метод получения 1. (лабораторный синтез)Источник информации: "Методы получения химических реактивов и препаратов" вып.26 М. 1974 стр. 155-156 Реакцию проводят в кварцевой трубке длиной 85 см, диаметром 0, 18 мм, соединенной через тройник с делительной воронкой и источником углекислого газа и помещенной в трубчатую печь с температурой 400—450°С. Среднюю часть реактора (по длине 50 см) заполняют окисью алюминия. Реакцию проводят в атмосфере углекислого газа. скорость подачи — 1 пузырек в секунду.В реактор приливают со скоростью 50—60 млчас раствор 136 г (1 моль)фенилуксусной кислоты в 120 мл ледяной уксусной кислоты, затем добавляют 10 мл ледяной уксусной кислоты (для вытеснения из трубки продукта реакции). Катализат собирают в охлаждаемый приемник с обратным холодильником.По окончании реакции катализат выливают в смесь 300 г льда и 100 г воды, затем нейтрализуют по лакмусу 50-ным раствором едкого натра. Водный слой отделяют и экстрагируют 2—3 раза бензолом порциями по 60 мл. Бензольные вытяжки соединяют с маслянистым слоем. Растворитель отгоняют, остаток перегоняют при пониженном давлении, собирая фракцию с т. кип. 113—115°С20 мм.рт.ст. Выход метилбензилкетона равен 80-90 г (60—67), d 1, 0239, n 1, 5161. Метод получения 2. (промышленный синтез) Смесь 37, 5 кг (368 моль) уксусного ангидрида и 5 кг (60, 7 моль) безводного ацетата натрия нагревают при кипении 2 часа, прибавляют 12, 5 кг (92 моль) фенилуксусной кислоты и кипятят при перемешивании 18-20 часов. Затем отгоняют в вакууме 5 кг уксусного ангидрида, охлаждают до 60 С и прибавляют 20 л воды. Реакционную массу нагревают 1, 5 ч при 90-100 С, прибавляют еще 60 л воды и экстрагируют метилбензилкетон хлороформом. К хлороформным экстрактам (около 20 кг) прибавляют 17 кг 32-36 водного раствора гидросульфита натрия, перемешивают при 15-17 С 5-6 часов и оставляют на 8-10 часов.Образовавшееся бисульфитное производное отфильтровывают и тщательно промывают хлороформом. 15-17 кг отмытого бисульфитного соединения прибавляют к смеси 2, 7 л 40 раствора гидроксида натрия и 9 л воды, нагревают 1 час при 55-60 С, верхний слой (7 кг) после отстаивания отделяют и перегоняют в вакууме.Получают 3, 7 кг (29) метилбензилкетона (фенилацетона) с температурой кипения 110-114 С (20 мм.рт.ст.).Плотность: 1, 003 (20°C, гсм3)Название продукта Фенилацетон, 1-фенилпропанон-2-бензилметилкетон, P2P Внешний вид бесцветн. кристаллы